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三元正極材料制備方法有哪些?

簡介:匯杰鋰能提供三元正極材料的制備方法,其中提出6中制備方法,分別為高溫固相法,溶膠凝膠法,共沉淀法,噴霧熱解法以及水熱法,并同時給出目前三元正極材料的主流的生產過程,最后給出自己的建議。

閱讀:188次 作者:babsan 發布時間:2018-05-03 03:25:00

目前市場上有6種比較常見的制備方法,通過不同的制備方法,生產的流程也大不一樣。

三元正極材料的生產過程,首先要了解制備過程,更具制備過程,我們才可以了解生產過程。而對于三元材料的制備,最主要的有六種方法進行,不同的工廠,制備方法不一樣。

不同的公司,制備方法不一樣,但是大體的制備方法分為兩種,一種是固相法,一種為溶液法。

固相法又分為兩種,一種是高溫固相法,熔融鹽法。

溶液法又分為三種,一種是共沉淀法,一種是噴霧熱解法,另外一種是溶膠-凝膠法,還有一種為水熱合成法。

高溫固相法

高溫固相方法從名稱上看就知道,是在高溫的時候進行固相反應,是目前比較常見的一種合成方法。在正極材料的制備中,高溫固相方法也算上是一種比較常見的固相方法了。

在固相中,最重要的一點是,反應需要非常充分,這樣才可以保證結晶度相對會好一些。尤其是Li離子的脫嵌結構在合成電化學性能時需要穩定。

我們常常在三元材料中,將溫度加熱到700℃到1000℃之間,這時候我們就需要使用一定的比例,注意這里是需要一定的比例,根據需求的三元不同,配置比例也往往相差甚遠。如鎳鈷錳比例為3:3:3,或者5:2:3,或者6:2:2,都是目前較為常見的三元材料。

以一定的比例混合再添加鋰的氫氧化物或者氧化物進行充分混合,后續進行煅燒,這樣煅燒之后的產物就是我們需要的鎳鈷錳酸鋰三元正極材料。

這種高溫固相法采用的是使用機器為手段進行充分混合和利用。

固相法的優勢是,價格相對起來說比較低。

固相法的劣勢是:1:原料分布不夠均勻,2:擴散難的問題不容易進行;3:在進行充分混合的過程中容易帶入雜質,4:高溫不容易把控,而且煅燒可能不充分,而且高溫煅燒時能量消耗大,5:原料損耗嚴重,尤其以鋰為主,消耗之后,產品在組成,結構,粒度等都會一定的差異,導致電化學性方面產生不穩定現象。

溶膠-凝膠法

溶膠凝膠法這種方法相對應用在正極材料中會占比比較少,此種方法是合成微顆粒的化學方法。

在這種方法中,主要應用的有涂層,纖維,薄膜,陶瓷等。這種方法其實就是做成溶膠,在將其凝膠。

溶膠,凝膠的過程為:首先將低粘度的前驅體進行混合,攪拌使其均勻,這樣就做成了均勻的溶膠,后續使其凝膠,再接著就是干燥,最后就是煅燒就完成了溶膠凝膠法。

劣勢:合成周期會比較長,工業化的機會很小。

優勢1:工藝相對較為簡單,在發生的過程中比較容易控制。產品均勻性好(相對于剛才說的高溫固相法而言)。優勢2:純度高的正極材料才是鋰電池的首選,但是在工業化難度比較大的情況下,也就是為什么沒能大規模推廣的原因。相對于高溫固相法,有著較高的純度,優勢3:通過技術可以針對材料進行精確的裁剪,得到工廠需要的形狀,優勢4:溫度不需要像高溫固相法一樣升到700℃,在熱處理階段也不需要更長的時間。

共沉淀法

沉淀法是一種化學試劑反應產生沉淀的方法,比如為了清除SO4根離子,我們可以加入BaCl2,這樣就可以通過沉淀BaSO4來進行清除了。

但是在共沉淀法中有一個關鍵的部分,就是需要添加適當的沉淀劑,過量的或者少量都不行,過量會導致有其他的雜物,少量的話會導致需要沉淀的離子沒有完全進行反應。尤其是使溶液中需要按照化學計量比進行沉淀,之后我們將或者沉淀物,再進行煅燒進行分解得到我們需要的正極材料產品。

優勢1:在合成時,合成費用很低廉,優勢2:需求的正極材料的質量高。優勢3:設備工藝比較簡單,使用起來比較方便,優勢4:方便工業化生產,優勢5:混合比較均勻,可以達到原子和分子級別。優勢5:顆粒大小,純度,分散性等都可以進行控制,優勢6:溫度不需要太高,性能相對穩定,重現性比較好。

劣勢:在添加沉淀劑的時候速度不能過快,過快會導致局部濃度過高,也不能過慢,過慢會降低效率,在添加沉淀劑的時候速度需要自己把握。

水熱法

水熱法其實就是一種高溫高壓下的過分飽和水溶液反應過程

優勢1:結晶度較高,優勢2:根據有利的條件可以使其不含結晶水,優勢3:可以人為的進行控制粉末的大小,均勻性,形狀,成分等。優勢4:此方法簡便,可以節省煅燒過程。

劣勢:通過水熱法生成的正極材料能量密度不高,壓實密度偏低。

噴霧熱解法

目前基本上沒有哪個公司使用這種方法制作正極材料,在磷酸鐵鋰時代,那時候會有部分使用噴霧干燥法進行制作,但是到了三元正極材料時代,使用這種方法的意義不是很大。

優勢1::生產比較簡單,操作控制方便,優勢2::干燥速率高、時間非常短,優勢3:均勻度較好,可以瞬間完成干燥,優勢4:生產的正極材料純度高,可以減少污染

劣勢:進料速度會影響霧化效果,溫度也可以影響霧化效果,噴嘴結構也可以影響霧化效果,等等,影響霧化效果的因數過多,導致其不穩定性太大。

三元正極材料制備生產過程:

第一步:按照比例進行混合鎳鹽,鈷鹽,錳鹽三種,

第二步:使用氫氧化鈉和氨水進行反應生產氨堿溶液,

第三步:使用氨堿溶液和第一步中的金屬混合溶液進行充分反應,生成共沉淀產物,

第四步:將共沉淀進行壓濾洗滌,得到半成品,

第五步:加熱進行干燥處理,生成三元正極材料產品。

正極材料前驅體制作過程

從以上的各種制造過程中,不難發現,三元正極材料前驅體的制造過程最主要的是使用共沉淀法進行加工制作,生產出來的三元材料前驅體是幾者當中效果最好的,也便于后續進行繼續工業化加工生產為三元正極材料。

另外三元材料相比其他的鈷酸鋰,磷酸鐵鋰,錳酸鋰等,三元材料的性能會更加突出,存在明顯的優勢集中體現。

通過共沉淀法制作的三元正極材料
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  • 評論內容:跟我所知道的一樣,有高溫固相法來制備正極材料,有溶膠-凝膠法來制備正極材料,有共沉淀法來制備正極材料,有水熱法制備正極材料,以及噴霧熱解法制備正極材料。這六種方法制備正極材料也根據正極材料的不同,不同的正極材料,制備的方法不同。
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