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三元正極材料主要制備技術有哪些?

簡介:匯杰鋰能提供三元正極材料的制備技術,為了制備三元正極材料,首先需要進行制備三元材料前驅體,三元前驅體制作需要需要有6種技術,再進行制作三元正極材料,三元正極材料有四種制備方法,最后給出四點注意事項。

閱讀:140次 作者:babsan 發布時間:2018-09-06 12:20:21

三元正極材料主要技術在于三元前驅體的制作和生產過程中,有了三元材料前驅體,在進行制作三元正極材料就會方便很多,就需要的步驟也僅僅只是煅燒,制得獲取而已。那么今天我們來談三元正極材料的主要技術以及手段。

一、三元材料前驅體制備技術

1.氨濃度在三元前驅體中的作用

如果我們想要制備具有規則形狀的M(OH)2,我們需要控制沉淀反應的速率,這個速率與三元前驅體是非常密切相關。我們可以使用NH3與Ni2+,CO2+和Mn2+絡合來調節反應體系中金屬離子的濃度,以此來你控制成核速率和晶體生長速率。從而控制三元材料前驅體的生成速率。

在共沉淀過程中,PH值控制在11,并選擇不同的NH4OH濃度。可以發現,隨著NH3+濃度的增加,XRD圖中沒有顯著差異,但振動的密度和形態有顯著差異。

從左到右的NH4OH濃度分別為0.12mol·1-1,0.24mol·l-1和0.36mol·l-1

隨著總氨濃度增加,沉淀物的粒徑顯著增加,球形顆粒的表面變得越來越光滑,球形度和密度逐漸增加,并且顆粒之間的分散性良好。體系中鎳和鈷的溶解度顯著增加,共沉淀體系的過飽和度急劇下降,晶體的成核速率大大降低,晶體的生長速度迅速增加,所得沉淀物的粒徑逐漸增大。

2.PH值在三元前驅體中的作用

在多組分共同沉淀體系中,pH值的控制非常重要。由于堿-氨混合物不斷加入,同時產生絡合反應,PH值在三元正極材料前驅體制作過程中難以控制,另外含Mn易形成氫氧化錳,當溫度高于60℃且PH值升高時在一定范圍內,氫氧化錳沉淀同時優先氧化錳。在堿和氧的存在下也容易形成某種氧化錳。這時候PH值的重要性在三元材料就充分的進行了提現。

研究人員發現,在8的范圍內,當控制系統的pH為11時,沉淀物具有單一的形態,良好的球形度,窄的粒度分布和高的振動密度,這有利于改善陽極材料的電化學性能。

3.混合率在三元前驅體中的作用

提高攪拌速度可以增加沉淀物的振動密度。強烈攪拌可使鎳,鈷,錳和氫氧根離子在反應器中快速分散,并避免在進料過程中由系統過度局部過飽和引起的大量成核。

攪拌速率的增加還可以加速系統中反應離子的傳質。

此外,它可以加速小顆粒的溶解,然后在大顆粒表面上再結晶,使沉淀物的粒度分布窄,形態單一,振動密度相應增加。

然而,當攪拌強度達到某個極值時,晶體生長從擴散控制變為表面控制。此時,攪拌速度繼續增加,晶體生長速率基本不變。

4.反應時間在三元前驅體中的作用

反應時間會影響共沉淀產物的粒徑和形態,這些因素會直接影響產品的堆積密度。沉淀晶體的形成需要積累時間濃度。當反應時間相對短且顆粒小時,沉淀顆粒結晶性差(可能以膠體形式),或者它們球形較小并且具有寬的粒度分布。不同顆粒的粒徑差異很大,晶體密度相對較差。

然而,當反應時間太長時,沉淀顆粒的粒度分布開始變寬。因此,如果再次增加反應時間,則不會大大改善產品的形態,而對于粒度分布,它將發展成不好的趨勢。

5.反應溫度在三元前驅體中的作用

在相同處理體的其他條件下,在不同反應溫度下制備的前體的密度不同,并且密度隨溫度的升高而增加。然而,在一定溫度出現最大值后,三元材料前驅體體積密度將趨于降低。

造成這種現象的原因是隨著溫度的升高,溶液的過飽和度普遍降低,晶粒形成速率增加,但效果不明顯,晶粒生長速率大大增加。但是,如果溫度過高,反應物的動能增加得太快,不利于形成穩定的晶核。

6.老化在三元前驅體中的作用

在進料結束時加熱,它不停止,停止攪拌,溶液繼續停留在t內的一段時間內

三元正極材料前驅體制作6項技術

2:三元正極材料制備技術

溶膠-凝膠法技術

溶膠-凝膠法是一種先進的軟化學方法,用于合成超細顆粒。廣泛用于合成陶瓷粉末,涂料,薄膜,纖維等產品。該方法是將低粘度前體均勻混合,制成均勻的溶膠,凝膠形成,干燥,然后在凝膠或凝膠過程后燒結或煅燒。

與傳統的高溫固相反應方法相比,溶膠-凝膠法具有以下優點:

1.原料成分可在原子水平上均勻混合。該產品化學均勻性好,純度高。如圖2所示,可以顯著降低熱處理溫度,并且可以顯著縮短熱處理時間。適用于薄納米粉末薄膜合成;通過控制溶膠-凝膠工藝參數,可以精確地定制材料的結構。4此外,溶膠-凝膠技術需要簡單的工藝和易于控制。然而,合成周期更長并且工業生產更加困難。

共沉淀法技術

共沉淀通常涉及將化學原料在溶液狀態下混合并向溶液中加入適當的沉淀劑,使得溶液中均勻混合的所有組分可以以化學計量比共沉淀。或者,首先在溶液中沉淀中間產物,然后煅燒三元正極材料前驅體以此來達到分解以產生細粉末產物的目的。

傳統的固相合成技術使得材料難以實現分子或原子線性化學計量比混合,并且通常采用共沉淀法來解決該問題,從而達到生產高質量材料的目的,同時降低生產成本。

液體共沉淀具有以下四個特征:

1.工藝設備簡單。在沉淀過程中,可以一起完成合成和精制,這有利于工業生產。2.可以精確控制每種組分的含量,以實現不同組分之間分子/原子水平的均勻混合。3.在沉淀過程中,通過控制沉淀條件和下一步驟中沉淀物的煅燒程度,可以控制所得粉末的純度,粒度,分散度和相組成。4.與高溫固相法相比,樣品的煅燒溫度較低,性能穩定,重現性好。

高溫固相法技術

其中反應物僅進行固相反應的高溫固相法是合成粉末材料的常用方法,也是制備正極材料的常用方法。為了使合成材料具有理想的電化學性能并滿足Li+傾析結構的穩定性,必須保證其良好的結晶性。因此,其中反應物僅進行固相反應的高溫固相法是合成粉末材料的常用方法,也是目前制備正極材料的常用方法。

水熱法技術

水熱合成技術是指在高溫高壓過飽和水溶液中化學合成的方法。它屬于一種濕化學合成。通過水熱法合成的粉末通常具有高結晶度,并且通過優化合成條件可以不含任何結晶水,并且可以嚴格控制粉末的尺寸,均勻性,形狀和組成。水熱合成省略了煅燒過程并因此省略了研磨過程,因此粉末的純度高并且晶體缺陷的密度降低。

三元材料的四種制備

根據最新的杉杉鋰能正極材料制備方法,我們需要注意的是:

1.三元正極材料砸在共沉淀過程必須在保護氣氛中進行,以防止二價金屬離子的氧化。氮是相對經濟和適用的!

2.攪拌速度的主要目的是使PH體更均勻,有助于形成球;轉速需要自行調節。100ml是一種非常少量,易于混合均勻。三元正極材料在制備的過程中轉速可根據自身外觀和加入氨滴的速度進行調節。

3.預驅動系統中不需要鋰電源進行供電。在后來的煅燒過程中,碳酸鋰比氫氧化鋰更好。此外,氫氧化鋰腐蝕性更強,對反應器的要求更高。通常,制造商不愿意使用氫氧化鋰。因為在制作三元材料時,氫氧化鋰價格相對比較高。

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